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黑碳化硅的测定
黑碳化硅的测定
5.1方法提要
试样经氢氟酸一硝酸一硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出;W28以下的微粉只用氢氟酸处理。用盐酸浸取使表面杂质溶解,测定残留物量即为碳化硅的含量。或由测定的总碳及游离碳的量计算而得。
5.2试剂
5.2.1硫酸:(14-1)。
5.2.2硝酸:相对密度1.42。
5.2.3氢氟酸:不小于40%。
5.2.4盐酸:(1+1)、(5+95)。
5.3分析步骤
5.3.1对粗于W28(包括W28)试样的测定:
准确称取试样1g于铂金皿中,用少量水润湿,加硝酸10滴、硫酸(1+1)3~5滴、氢氟酸10mL置于砂浴上蒸发至三氧化硫白烟冒尽,取下稍冷,加盐酸(1+1)10mL于砂浴上加热10~15min使表面杂质溶解,稍冷,用中速定量滤纸过滤,用温热的稀盐酸溶液(5+95)洗涤铂皿及残留物7~8次,滤液及洗液收集于250mL容量瓶中,冷却后稀释至刻度,摇匀,留作测定三氧化二铁。
将残留物及滤纸放入已灼烧至恒重的铂皿(或瓷坩埚)中,灰化滤纸后于750士10℃灼烧至恒重,冷却t称量。
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地址:芝田经济开发区益家窝村
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